有關(guān)GDYQ-201SY型紡織品甲醛測(cè)定儀的技術(shù)及操作規(guī)范
在紡織品檢測(cè)項(xiàng)目中，甲醛含量的測(cè)定是比較復(fù)雜的項(xiàng)目之一，涉及到化學(xué)分析基本理論和多種基本操作技能，這對(duì)于未受過系統(tǒng)化學(xué)分析培訓(xùn)的一般試驗(yàn)人員來說難度較大。
GDYQ-201SY型紡織品甲醛測(cè)定儀具有科技含量高、操作簡(jiǎn)便、用時(shí)短、重復(fù)性好及數(shù)據(jù)準(zhǔn)確的性能特點(diǎn)，改變了原有的測(cè)試方法過于繁煩、測(cè)試結(jié)果較為離散的局面，使用戶購買放心，試驗(yàn)人員使用舒心。
2國(guó)際上紡織品甲醛的檢測(cè)
甲醛濃度超過0.5mg/m3的空氣對(duì)呼吸系統(tǒng)和黏膜有刺激作用。這就解釋了為什么有些國(guó)家將甲醛限量定在（0.1～0.5）mg/m3,而這些值只有在紡織品中甲醛含量達(dá)到1000mg/kg時(shí)才能檢測(cè)到。但對(duì)于過敏體質(zhì)的人來說，即使甲醛濃度在很低的情況下也會(huì)有過敏反應(yīng)。當(dāng)成衣甲醛含量達(dá)到300mg/kg時(shí)就會(huì)引起人體皮膚過敏。因此，多個(gè)國(guó)家將甲醛的限量列入法規(guī)當(dāng)中。我國(guó)也于2001年頒布了強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)GB18401《紡織品甲醛含量的限定》。
甲醛含量的檢測(cè)，目前國(guó)際貿(mào)易中普遍采用的有兩種方法，一是日本標(biāo)準(zhǔn)JISL1041中的乙酰丙酮法（液相萃取法）中的B法來測(cè)定游離甲醛含量；二是美國(guó)標(biāo)準(zhǔn)AATCC112的氣相萃取法來測(cè)定釋放甲醛含量。其他各國(guó)標(biāo)準(zhǔn)中，包括ISO基本上都采用了日本標(biāo)準(zhǔn)JISL1041《樹脂整理紡織品試驗(yàn)方法》的“6.3游離甲醛測(cè)定方法”的基本內(nèi)容，并逐漸趨于統(tǒng)一。
在日本標(biāo)準(zhǔn)JISL1041中，有關(guān)甲醛含量的測(cè)定按樣品制備方法的不同分成兩類：液相萃取法和氣相萃取法。而液相萃取法中又根據(jù)顯色劑的不同而分成間苯三酚法和乙酰丙酮法。其中，乙酰丙酮法包括A法和B法，A法為一種簡(jiǎn)易方法，而B法則是一種精密的方法。用液相萃取法測(cè)得的是樣品中游離的和經(jīng)水解后產(chǎn)生的游離甲醛的總量，用以考慮紡織品在穿著和使用過程中因出汗或淋濕等因素可能造成的游離甲醛逸出對(duì)人體造成損害。而氣相萃取法測(cè)得的則是樣品在一定的溫濕度條件下釋放出的游離甲醛含量，用以考察紡織品在儲(chǔ)存、運(yùn)輸、陳列和壓燙過程中所可能釋放出的甲醛量，即評(píng)估其對(duì)環(huán)境和人體可能造成的危害。
2.1基本檢測(cè)方法
2.1.1適用范圍
甲醛含量為20～3500mg/kg之間的任何狀態(tài)下的紡織品。
2.1.2原理
?。?）液相萃取法的原理
將稱取的一定重量的試樣置于水中，在一定的溫度、一定的時(shí)間下萃取，萃取液用乙酰丙酮顯色，再用分光光度計(jì)測(cè)定顯色液的吸光度，經(jīng)用標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液校正和根據(jù)試樣質(zhì)量，計(jì)算出樣品上游離和可釋放甲醛總量。
?。?）氣相萃取法的原理
將稱取的一定重的試樣懸掛于密封瓶中的水面上，然后移入恒溫箱中，在一定溫度和時(shí)間下進(jìn)行萃取，萃取液用乙酰丙酮顯色，再用分法光度計(jì)測(cè)定顯色液的吸光度，經(jīng)用標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液校正和根據(jù)試樣質(zhì)量，計(jì)算出樣品中釋放的甲醛含量。
（3）顯色原理
甲醛與乙酰丙酮在過量醋酸銨的存在下發(fā)生等摩爾反應(yīng)，生成淺黃色的2,6-二甲基-3,5-二乙?；拎?，其zui大吸收波長(zhǎng)在（412～415）nm處。此顯色反應(yīng)精密度高（可達(dá)1×10-17）,重現(xiàn)性好，顯色液穩(wěn)定，干擾少。
2.1.3主要設(shè)備
紫外分光光度計(jì)（或比色計(jì)）；恒溫水浴鍋；分析天平；恒溫箱。
2.1.4主要試劑
乙酰丙酮；醋酸胺；雙甲酮；乙醇；鉻變酸二鈉二水合物；甲醛；亞硫酸鈉；硫酸；百里酚酞；Nash試劑。
2.1.5分析條件
（1）液相法萃取分析條件[JISL1041，6.3節(jié)，方法2）B]
試樣：1g（剪碎后精稱）。
萃取液：三級(jí)水，100ml。
萃取溫度：（40±2）℃，（水?。?。
萃取時(shí)間：1h。
顯色條件：（40±2）℃，（水?。?0min。
測(cè)試儀器：紫外-可見分光光度計(jì)或光電式比色計(jì)。
檢測(cè)波長(zhǎng)：415nm。
?。?）氣相法萃取分析條件（AATCC112）
試樣：1g（每塊）。
吸收液：H2O，50ml。
恒溫箱溫度：（49±1）℃。
保溫時(shí)間：20h。
顯色條件：（58±1）℃，（水浴）6min。
測(cè)試儀器：紫外-可見分光光度計(jì)或比色計(jì)。
檢測(cè)波長(zhǎng)：412nm。
2.2檢測(cè)關(guān)鍵控制點(diǎn)
（1）甲醛測(cè)定中，甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定方法有兩種，即碘量法和亞硫酸鈉法。當(dāng)采用亞硫酸鈉法時(shí)，滴定終點(diǎn)的控制有一定困難，建議用測(cè)定pH值的方法來代替。
（2）顯色及之后的過程，一定要按標(biāo)準(zhǔn)要求避光放置。
?。?）乙酰丙酮，易燃、有麻醉作用，且對(duì)皮膚有刺激性，接觸后應(yīng)立即用水沖洗。
（4）乙酰丙酮化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定，長(zhǎng)期存放時(shí)易發(fā)生聚合反應(yīng)而使顏色變黃，因此存貯時(shí)應(yīng)低溫避光保存。如發(fā)現(xiàn)已顯著變黃時(shí)，應(yīng)進(jìn)行重蒸餾，因?yàn)辄S色太重會(huì)影響顯色液的吸光度。
2.3相關(guān)甲醛含量的主要測(cè)試方法標(biāo)準(zhǔn)指引
?。?）日本標(biāo)準(zhǔn)JISL1041：2000（含甲醛含量測(cè)定方法）《樹脂整理紡織品試驗(yàn)方法》。
?。?）日本標(biāo)準(zhǔn)JISL1096：1999（含甲醛含量測(cè)定方法）《機(jī)織物試驗(yàn)方法》。
?。?）國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO/DIN/EN14184-1：1999《紡織品-甲醛的測(cè)定-第1部分：游離和水解甲醛（水萃取法）》。
?。?）國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO/DIN/EN14184-2：1998《紡織品-甲醛的測(cè)定-第2部分：釋放甲醛（氣相吸收法）》。
（5）中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T2912.1-1998《紡織品甲醛的測(cè)定第1部分：游離水解的甲醛（水萃取法）》。
（6）中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T2912.2-1998《紡織品甲醛的測(cè)定第2部分：釋放甲醛（氣相吸收法）》。
（7）美國(guó)標(biāo)準(zhǔn)AATCC112-2003《織物釋放甲醛的測(cè)定：密封瓶法》。
?。?）歐洲標(biāo)準(zhǔn)PREN34184-1-1994《紡織品甲醛含量的測(cè)定部分1：游離甲醛》。
?。?）歐洲標(biāo)準(zhǔn)PREN34184-2-1994《紡織品甲醛含量的測(cè)定部分2：釋放甲醛》。
（10）國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)草案ISO/TS17226：2003（E）《皮革的化學(xué)試驗(yàn)皮革中甲醛含量的測(cè)定》。
（11）德國(guó)標(biāo)準(zhǔn)DIN53315：1996《皮革檢驗(yàn)皮革中甲醛含量的測(cè)定》。
?。?2）德國(guó)方法§35LMBGB82.02-1：Jun1985《釋放甲醛的測(cè)定》。
（13）英國(guó)標(biāo)準(zhǔn)BS6806Part1：1987《紡織品中的甲醛第1部分：甲醛總量的測(cè)定方法》。
?。?4）英國(guó)標(biāo)準(zhǔn)BS6806Part2：1987《紡織品中的甲醛第2部分：游離甲醛的測(cè)定方法》。
?。?5）英國(guó)標(biāo)準(zhǔn)BS6806Part3：1987《紡織品中的甲醛第3部分：釋放游離甲醛的測(cè)定》。
?。?6）荷蘭政府1999年在公布有關(guān)對(duì)紡織品上甲醛含量進(jìn)行控制的法規(guī)草案時(shí)提出了一個(gè)用HPLC-UV方法測(cè)定紡織品經(jīng)洗滌后甲醛含量的方法，這在其他方法標(biāo)準(zhǔn)中從未有過，其儀器分析條件為：
色譜柱：LichrosphereRp18（5μm），250×4.00mmi.d；
進(jìn)樣量：20μL；
流動(dòng)相：乙腈/磷酸鹽緩沖液=25/75（pH=7.00）新鮮配制；
流速：1.0ml/min；
檢測(cè)器：紫外檢測(cè)器，波長(zhǎng)420nm。
這些測(cè)試方法在原理上基本相同，但在具體的萃取和分析條件上有一些差異，而且采用測(cè)試條件不同的方法所得結(jié)果之間沒有嚴(yán)格的可比性。因此，究竟采用哪種方法需要根據(jù)相關(guān)的法律法規(guī)、選用的符合性評(píng)定程序、樣品的材料性質(zhì)和客戶的要求來確定。其中，國(guó)標(biāo)與ISO標(biāo)準(zhǔn)方法一致。
3GDYQ-201SY型紡織品甲醛測(cè)定儀
3.1儀器原理
經(jīng)過稱量的紡織品試樣，在40℃水浴中萃取一定時(shí)間，從織物上萃取的甲醛被水吸收，然后萃取液用乙酰丙酮顯色（黃色），該黃色化合物對(duì)可見光有選擇性吸收，因而采用比色分析方法，可在紡織品甲醛測(cè)定儀上測(cè)出被測(cè)樣品中的甲醛含量。
3.2儀器特點(diǎn)
（1）符合GB/T2912.1-1998《紡織品甲醛的測(cè)定*部分：游離水解的甲醛（水萃取法）》，可同時(shí)顯示出甲醛測(cè)定值和吸光度值。
?。?）不用標(biāo)定甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液，不用繪制工作曲線。90分鐘左右可以做完多個(gè)樣品的測(cè)試，大大縮短了測(cè)試工作時(shí)間，減少了不確定因素，使測(cè)試結(jié)果更加穩(wěn)定、準(zhǔn)確。
?。?）采用單片機(jī)控制，具有光譜數(shù)據(jù)自動(dòng)處理功能。
?。?）具有吸收曲線、選定波長(zhǎng)、吸光度和透過率等參數(shù)測(cè)量功能。
?。?）實(shí)時(shí)顯示環(huán)境溫度，可通過設(shè)定顯色時(shí)間，自動(dòng)測(cè)定并顯示甲醛測(cè)定值和吸光度值。
?。?）大屏幕中文顯示，人機(jī)交互操作，體積小、重量輕、操作方便。主機(jī)自帶電池，可攜帶做現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)。
?。?）化學(xué)試劑用量少（每個(gè)樣品只用1～2ml化學(xué)試劑）、保質(zhì)期長(zhǎng)（1年），費(fèi)用低廉，并可減少和防止二次污染。
?。?）簡(jiǎn)單易學(xué)，無須培訓(xùn)（仔細(xì)閱讀使用說明書），只需演示一遍即可學(xué)會(huì)，解決了許多客戶一直以來無處培訓(xùn)、無時(shí)間培訓(xùn)、培訓(xùn)了也掌握不好的難題，所以該儀器深受企業(yè)用戶的青睞。
3.3技術(shù)指標(biāo)
測(cè)定范圍：0.00～500.00mg/kg（樣品稀釋10倍可達(dá)5000mg/kg）。
測(cè)量精度：≤5％。
測(cè)量方法：采用國(guó)標(biāo)乙酰丙酮方法（GB/T2912.1-1998）。
光源：超高亮發(fā)光二極管，波長(zhǎng)412nm。
工作環(huán)境：5℃～40℃。
主機(jī)重量：2kg。
3.4使用中應(yīng)注意的問題
（1）檢測(cè)用水必須使用蒸餾水或去離子水。
?。?）化學(xué)試劑由“甲醛試劑一”和“甲醛試劑二”混合而成，要注意充分混合。
?。?）化學(xué)試劑需避光、低溫（冰箱4℃）保存。
?。?）樣品不可剪得太碎，控制在0.5～1cm2。
?。?）樣品溶液、試劑空白溶液、樣品空白溶液水浴后要避光冷卻至室溫。
?。?）比色瓶放入主機(jī)讀數(shù)前要開機(jī)預(yù)熱10～15分鐘。
?。?）比色瓶的選擇和確認(rèn)見表1。
（8）為防止比色瓶刻度線存在誤差，可用移液器校正。
4結(jié)束語
GDYQ-201SY型紡織品甲醛測(cè)定儀以其快速、準(zhǔn)確、穩(wěn)定的性能，受到了廣大用戶的歡迎。如果充分注意使用中可能發(fā)生的問題，嚴(yán)格按照流程操作，就可大大減少人為因素對(duì)甲醛測(cè)試的影響，從而確保測(cè)試的準(zhǔn)確和穩(wěn)定。
