有關(guān)GDYQ-201SY型紡織品甲醛測(cè)定儀的技術(shù)及操作規(guī)范

    摘  要：文章介紹了GDYQ-201SY型紡織品甲醛測(cè)定儀的測(cè)試原理、性能特點(diǎn)及在操作使用中應(yīng)注意的問(wèn)題。

　　1     前言

     在紡織品檢測(cè)項(xiàng)目中，甲醛含量的測(cè)定是比較復(fù)雜的項(xiàng)目之一，涉及到化學(xué)分析基本理論和多種基本操作技能，這對(duì)于未受過(guò)系統(tǒng)化學(xué)分析培訓(xùn)的一般試驗(yàn)人員來(lái)說(shuō)難度較大。

    GDYQ-201SY型紡織品甲醛測(cè)定儀具有科技含量高、操作簡(jiǎn)便、用時(shí)短、重復(fù)性好及數(shù)據(jù)準(zhǔn)確的性能特點(diǎn)，改變了原有的測(cè)試方法過(guò)于繁煩、測(cè)試結(jié)果較為離散的局面，使用戶(hù)購(gòu)買(mǎi)放心，試驗(yàn)人員使用舒心。

　2  國(guó)際上紡織品甲醛的檢測(cè)

    甲醛濃度超過(guò)0.5 mg/m³ 的空氣對(duì)呼吸系統(tǒng)和黏膜有刺激作用。這就解釋了為什么有些國(guó)家將甲醛限量定在（0.1～0.5）mg/m³, 而這些值只有在紡織品中甲醛含量達(dá)到1 000 mg/kg時(shí)才能檢測(cè)到。但對(duì)于過(guò)敏體質(zhì)的人來(lái)說(shuō)，即使甲醛濃度在很低的情況下也會(huì)有過(guò)敏反應(yīng)。當(dāng)成衣甲醛含量達(dá)到300 mg/kg時(shí)就會(huì)引起人體皮膚過(guò)敏。因此，多個(gè)國(guó)家將甲醛的限量列入法規(guī)當(dāng)中。我國(guó)也于2001年頒布了強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)GB 18401《紡織品 甲醛含量的限定》。

    甲醛含量的檢測(cè)，目前國(guó)際貿(mào)易中普遍采用的有兩種方法，一是日本標(biāo)準(zhǔn)JIS L 1041中的乙酰丙酮法（液相萃取法）中的B法來(lái)測(cè)定游離甲醛含量；二是美國(guó)標(biāo)準(zhǔn)AATCC 112的氣相萃取法來(lái)測(cè)定釋放甲醛含量。其他各國(guó)標(biāo)準(zhǔn)中，包括ISO基本上都采用了日本標(biāo)準(zhǔn)JIS L 1041《樹(shù)脂整理紡織品試驗(yàn)方法》的“6.3游離甲醛測(cè)定方法”的基本內(nèi)容，并逐漸趨于統(tǒng)一。

    在日本標(biāo)準(zhǔn)JIS L 1041中，有關(guān)甲醛含量的測(cè)定按樣品制備方法的不同分成兩類(lèi)：液相萃取法和氣相萃取法。而液相萃取法中又根據(jù)顯色劑的不同而分成間苯三酚法和乙酰丙酮法。其中，乙酰丙酮法包括A法和B法，A法為一種簡(jiǎn)易方法，而B(niǎo)法則是一種精密的方法。用液相萃取法測(cè)得的是樣品中游離的和經(jīng)水解后產(chǎn)生的游離甲醛的總量，用以考慮紡織品在穿著和使用過(guò)程中因出汗或淋濕等因素可能造成的游離甲醛逸出對(duì)人體造成損害。而氣相萃取法測(cè)得的則是樣品在一定的溫濕度條件下釋放出的游離甲醛含量，用以考察紡織品在儲(chǔ)存、運(yùn)輸、陳列和壓燙過(guò)程中所可能釋放出的甲醛量，即評(píng)估其對(duì)環(huán)境和人體可能造成的危害。

　　2.1  基本檢測(cè)方法

　　2.1.1 適用范圍

    甲醛含量為20～3 500 mg/kg之間的任何狀態(tài)下的紡織品。

　　2.1.2 原理

    （1）液相萃取法的原理

    將精確稱(chēng)取的一定重量的試樣置于水中，在一定的溫度、一定的時(shí)間下萃取，萃取液用乙酰丙酮顯色，再用分光光度計(jì)測(cè)定顯色液的吸光度，經(jīng)用標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液校正和根據(jù)試樣質(zhì)量，計(jì)算出樣品上游離和可釋放甲醛總量。

    （2）氣相萃取法的原理

    將精確稱(chēng)取的一定重的試樣懸掛于密封瓶中的水面上，然后移入恒溫箱中，在一定溫度和時(shí)間下進(jìn)行萃取，萃取液用乙酰丙酮顯色，再用分法光度計(jì)測(cè)定顯色液的吸光度，經(jīng)用標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液校正和根據(jù)試樣質(zhì)量，計(jì)算出樣品中釋放的甲醛含量。

    （3）顯色原理

甲醛與乙酰丙酮在過(guò)量醋酸銨的存在下發(fā)生等摩爾反應(yīng)，生成淺黃色的2,6-二甲基-3,5-二乙?；拎ぃ渥畲笪詹ㄩL(zhǎng)在（412～415）nm處。此顯色反應(yīng)精密度高（可達(dá)1×10^-17）, 重現(xiàn)性好，顯色液穩(wěn)定，干擾少。

　　2.1.3 主要設(shè)備

    紫外分光光度計(jì)（或比色計(jì)）；恒溫水浴鍋；分析天平；恒溫箱。

　　2.1.4 主要試劑

    乙酰丙酮；醋酸胺；雙甲酮；乙醇；鉻變酸二鈉二水合物；甲醛；亞硫酸鈉；硫酸；百里酚酞；Nash試劑。

　　2.1.5 分析條件

    （1）液相法萃取分析條件[JIS L 1041，6.3節(jié)，方法2）B]

    試樣：1g（剪碎后精稱(chēng)）。

    萃取液：三級(jí)水，100 ml。

    萃取溫度：（40±2）℃，（水?。?/p>

    萃取時(shí)間：1h。

    顯色條件：（40±2）℃，（水浴）30 min。

    測(cè)試儀器：紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)或光電式比色計(jì)。

    檢測(cè)波長(zhǎng)：415 nm。

    （2）氣相法萃取分析條件（AATCC 112）

    試樣：1g（每塊）。

     吸收液：H₂O，50 ml。

     恒溫箱溫度：（49±1）℃。

     保溫時(shí)間：20 h。

     顯色條件：（58±1）℃，（水?。? min。

     測(cè)試儀器：紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)或比色計(jì)。

     檢測(cè)波長(zhǎng)：412 nm。